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中共中央办公厅、国务院办公厅通知

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中共中央办公厅、国务院办公厅通知

中共中央办公厅 国务院办公厅


中共中央办公厅、国务院办公厅通知
中共中央办公厅 国务院办公厅




为了进一步做好公安、检察院、法院和工商行政管理部门的行政性收费和罚没收入收支两条线管理工作,经党中央、国务院同意,现将《财政部、国家发展计划委员会、监察部、公安部、最高人民检察院、最高人民法院、国家工商行政管理局关于加强公安、检察院、法院和工商行政管
理部门行政性收费和罚没收入收支两条线管理工作的规定》(以下简称《规定》)转发给你们,请遵照执行。
公安、检察院、法院和工商行政管理部门依据国家法律、法规和具有法律效力的规章而收取的行政性收费和罚没收入都是国家财政性资金。加强行政性收费和罚没收入管理工作,有利于依法行政和公正执法;有利于从源头上预防和治理腐败,加强勤政廉政建设;有利于建设高素质的执
纪执法队伍;有利于整顿财政分配秩序,振兴国家财政,提高财政资金使用效益。各级党委和政府要进一步统一思想认识,从国家大局和人民利益出发,把加强行政性收费和罚没收入管理工作列入重要的议事日程,切实加强领导,抓好部门之间的协调配合工作。各级财政、计划(物价)、
纪检监察、公安、检察院、法院和工商行政管理部门要在党委、政府的领导下,认真贯彻落实《规定》。各级政府及所属部门一律不准向司法机关和行政执法部门下达收费和罚款指标,违者要给予纪律处分。公安部、最高人民检察院、最高人民法院、国家工商行政管理局要根据《规定》精
神制定实施细则。各级财政、计划(物价)、纪检监察部门要对《规定》的执行情况进行监督检查。对违反《规定》的,党的纪律检查机关和行政监察机关要视情节轻重追究直接责任人和有关领导的责任,直至给予党纪政纪处分;情节严重构成犯罪的,依法追究刑事责任。

财政部、国家发展计划委员会、监察部、公安部、最高人民检察院、最高人民法院、国家工商行政管理局关于加强公安、检察院、法院和工商行政管理部门行政性收费和罚没收入收支两条线管理工作的规定


为了进一步做好公安、检察院、法院、工商行政管理部门(以下简称公、检、法、工商部门)行政性收费、诉讼费(以下统称行政性收费)和罚没收入收支两条线管理工作,按照中共中央和国务院的指示精神,根据《中华人民共和国预算法》、《国务院关于加强预算外资金管理的决定
》、《罚款决定与罚款收缴分离实施办法》、《行政单位财务规则》和《关于对行政性收费、罚没收入实行预算管理的规定》等法律、法规,现就有关问题规定如下:
一、严格行政性收费的立项审批工作。公、检、法、工商部门的行政性收费项目和标准,必须严格按照党中央、国务院的有关规定执行,任何部门和单位不得擅自设立收费项目和提高收费标准。国家批准的行政性收费项目随文下发(见附件)。面向企业和农民实施的行政性收费,分别
按照《中共中央、国务院关于治理向企业乱收费、乱罚款和各种摊派等问题的决定》、《中共中央、国务院关于切实做好减轻农民负担工作的决定》和《农民承担费用和劳务管理条例》的规定执行。法院诉讼费的收缴办法由最高人民法院商财政部、国家发展计划委员会后按法定程序修订;
诉讼费的管理办法由最高人民法院商财政部修订。
公、检、法、工商部门设立或变更行政性收费项目、标准的申请及具体管理办法的制订,统一由本单位财务部门归口负责。
二、加强票据管理,严格执行罚款决定与罚款收缴相分离的规定。各级公、检、法、工商部门的各项收费、罚款,一律使用中央或省级财政部门统一印制或监制的票据,否则视同非法收费和罚款。收费、罚款票据由执收、执罚单位的财务部门统一向财政部门领取。各项行政罚款,要坚
决贯彻执行《中华人民共和国行政处罚法》和国务院《罚款决定与罚款收缴分离实施办法》的规定,凡国家规定罚款决定与罚款收缴相分离的,要由当事人持行政处罚决定书到财政部门委托的代收机构缴纳罚款;按法律规定可以当场收缴罚款的,也必须向当事人出具省、自治区、直辖市财
政部门统一制发的罚款收据,不得使用其他收据。法院、检察院对当事人所处的罚款,比照上述办法执行。要积极推行行政性收费收缴相分离的办法,逐步做到执收、执罚单位填写票据,被收单位或个人到财政部门指定的银行缴款。
公、检、法、工商部门的其他罚没财物管理,要严格按照国家有关规定执行。
三、加强行政性收费和罚没收入上缴国库和财政预算外资金专户的工作。各执收、执罚单位要严格按照批准的收费项目、罚没款项和上缴渠道,将收取的行政性收费和罚没收入按规定及时、足额分别缴入国库或财政预算外资金专户,做到应缴尽缴。按规定上缴上级主管部门的,上级主
管部门要及时将集中的款项缴入同级国库或财政预算外资金专户。各级财政部门负责对本级公、检、法、工商部门解缴行政性收费收入和罚没收入的监缴工作。地方各级公、检、法、工商部门应缴国库或财政预算外资金专户的行政性收费收入和罚没收入,凡属于执收、执罚单位就地解缴入
库的,由财政部驻各地财政监察专员办事机构就地监缴;凡采取逐级汇缴,由主管部门集中解缴中央国库的,由财政部监缴,财政部驻各地财政监察专员办事机构对汇缴情况进行监督。各级财政部门要进一步建立和完善有关收入的缴库(含财政预算外资金专户)制度、缴库单分送制度,认
真履行监督、检查职责,根据公、检、法、工商部门行政性收费和罚没收入的执收、执罚和解缴情况,加强催缴和监缴,并建立稽查机制,堵塞漏洞,做到应收尽收。行政性收费和罚没收入的具体监缴办法由财政部商有关部门另行制定。
四、建立行政性收费和罚没收入统计报表制度。各级公、检、法、工商部门要按月填报行政性收费收入统计表和罚没收入统计表(有关统计表由财政部门另发),并于每月终了后7日内将统计表一式五份报送同级财政部门(地方公、检、法、工商部门执收、执罚收入,涉及解缴中央国
库或中央财政预算外资金专户的,加报财政部驻当地财政监察专员办事机构一份)。省级财政部门于每季终了后20日内将汇总表上报财政部。财政部可根据需要将汇总数字分别通报给有关部门。
五、完善预算核定办法。各级公、检、法、工商部门的业务支出,由财政部门根据各单位业务支出范围、办案经费开支范围和有关装备项目及标准,按照预算内外资金结合使用的原则,统一核定。各级财政部门要进一步增强服务观念,提高工作效率,对公、检、法、工商部门的经费申
请,在预算核定款额和上缴国库、财政专户总额内,及时审核拨付,不得拖延。在核定预算时,按照“零基预算”的要求,对编制内人员经费要优先予以保证;对公、检、法部门的公用经费,应按照高于当地一般行政机关一倍以上的标准安排;对工商行政管理部门正常运转所需的公用经费
,应按照高于当地一般行政机关的标准妥善安排解决;对办案、装备和基础设施经费,要根据工作任务专项予以安排;对自筹基本建设支出,要从严控制,在优先保证人员和公用经费的前提下予以安排。各地要切实加强对财政专项经费的管理,专款专用,严禁挪作他用。
六、加强支出管理。公、检、法、工商部门的全部财务收支活动都必须由单位财务部门统一归口管理,在银行设立统一帐户。各部门的具体执收、执罚单位不得设立帐户,否则视同“小金库”处理。各单位财务部门对财政部门核拨的经费(包括从财政预算外资金专户核拨的经费)要切
实加强支出管理,建立健全管理制度,严格执行国家规定的开支范围和开支标准,对违反财经纪律和财务制度规定的开支一律不得支付。不得将财政预算外资金专户核拨的经费转作单位“小金库”或用于国家规定以外的开支。对支出管理的薄弱环节,如人员、车辆、会议、电话等项目要切
实采取有效措施,实施重点管理和控制,坚决杜绝铺张浪费行为。要深化支出管理改革,提高基础设施,信息、设备的综合利用率,提高资金使用效益。
七、加强监督检查工作。各级财政、计划(物价)、纪检监察部门要会同公、检、法、工商部门对现有收费项目和收费标准进行专项清理整顿。对越权设立收费项目,擅自提高收费标准的,要按照国家有关规定予以纠正。对清理整顿后的收费项目,要向社会公布,接受群众监督。要定
期对行政性收费和罚没收入收支两条线管理的执行情况进行专项检查。对不按规定上缴国库或财政预算外资金专户的,同级财政部门相应核减其预算经费。对检查中发现的违法违纪问题,必须严格依法、依纪处理。凡法律、法规或行政规章规定应当给予行政处罚的,必须处罚;对违法违纪
问题负有责任的领导人员和直接责任人员,按照有关党纪政纪规定予以严肃处理;情节严重构成犯罪的,移送司法机关依法追究刑事责任。
八、本规定由财政部负责解释。
九、本规定自发布之日起执行。过去有关规定与本规定不一致的,一律依照本规定执行。

附件:国家批准的公检法工商行政管理部门行政性收费项目

序号 行政性 批准文号 预算上缴形式
收费项目
1 公安
1-001 治安管理证 价费字〔19 同级国库
件工本费 92〕240号
1-002 户籍管理证 价费字〔19 同级国库
件工本费 92〕240号
1-003 居民身份证 价费字〔19 同级国库
证件费 92〕240号
1-004 出入境管理 价费字〔19 中央或同级
收费 92〕240号 国库
1-005 机动车辆管 价费字〔19 同级国库
理收费 92〕240号
1-006 驾驶员管理 价费字〔19 同级国库
收费 92〕240号
1-007 重大、特大 价费字〔19 同级财政专
交通事故处 92〕240号 户
理费
1-008 被装管理费 价费字〔19 中央和同级
92〕240号 财政专户
1-009 边防检查证 价费字〔19 中央或同级
件工本费 92〕240号 国库
1-010 口岸以外边 价费字〔19 中央或同级
防检查、监 92〕240号 国库
护费
1-011 往来港澳船 价费字〔19 中央或同级
舶查验簿收 92〕240号 国库

1-012 出海船舶、 价费字〔19 中央或同级
船民证件费 92〕240号 国库
1-013 灭火器产品 财综字〔19 中央财政专
生产许可证 97〕108号 户

1-014 防盗报警器 财综字〔19 中央财政专
具生产许可 97〕108号 户
证费
1-015 主动红外入 财综字〔19 中央财政专
侵探测器生 97〕108号 户
产许可证费
1-016 特种行业许 计价格〔19 同级国库
可证费 94〕916号

1-017
1-018
1-019
2 检察院
2-001
3 法院
3-001 诉讼费 法(司)〔 中央或同级
1989〕14号 财政专户
和财文字〔
1996〕4号
4 工商
4-001 企业注册登 价费字〔19 中央或同级
记费 92〕414号和 国库
财文字〔19
95〕24号
4-002 个体工商户 价费字〔19 中央或同级
注册登记费 92〕414号和 国库
财文字〔19
95〕24号
4-003 广告经营单 价费字〔19 同级国库
位注册登记 92〕414号

4-004 商标注册费 财综字〔19 同级国库
95〕88号和
计价格〔19
95〕2404号
4-005 集贸市场管 价费字〔19 同级财政专
理费 92〕414号 户
4-006 个体工商户 价费字〔19 同级财政专
管理费 92〕414号 户
4-007 鉴证费 财文字〔19 中央或同级
95〕24号 国库
4-008 经济合同示 价费字〔19 同级财政专
范文本工本 90〕228号 户

4-009



1998年6月19日
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抚顺市出租汽车管理条例

辽宁省人大常委会


抚顺市出租汽车管理条例
辽宁省人大常委会


(1997年8月29日抚顺市第十一届人民代表大会常务委员会第三十四次会议通过 1997年9月27日辽宁省第八届人民代表大会常务委员会第三十次会议批准)

第一章 总 则
第一条 为加强出租汽车管理,维护出租汽车市场营运秩序,保障乘客和经营者、从业人员的合法权益,根据有关法律、法规,结合本市实际,制定本条例。
第二条 本条例所称出租汽车是指按照乘客意愿提供运送服务,按里程或时间计费,符合本市规定级型的客运车辆。
第三条 本条例适用于本市行政区域内出租汽车的经营和管理。
第四条 市、县(含顺城区)人民政府交通行政主管部门是本行政区域内出租汽车行业的主管部门,其所属的道路运输管理机构履行具体管理职责。
政府有关部门按照各自的职责,依法对出租汽车实施管理。
第五条 出租汽车应与其它客运方式协调发展,根据社会需求实行总量控制。
第六条 对出租汽车从业人员文明服务、拾金不昧、见义勇为、救死扶伤成绩显著的,由各级人民政府给予表彰和奖励,

第二章 资质管理
第七条 出租汽车经营者应具备下列条件:
(一)有合格的出租车辆和相应的资金;
(二)有固定的经营管理场所和停车场地;
(三)有合格的驾驶员;
(四)有相应的管理人员和管理制度。
第八条 出租汽车驾驶员应具备下列条件:
(一)有本市常住户籍;
(二)有本市公安部门核发的机动车驾驶证;
(三)经职业培训并取得合格证书。
第九条 申请出租汽车经营的,须按下列规定办理审批手续:
(一)向道路运输管理机构提交申请及有关资料,道路运输管理机构自接到申请之日起30日内做出批复;
(二)取得道路运输管理机构的批准文件后,购置车辆,并到有关部门办理车辆牌照、营业执照、税务登记、治安许可证等;
(三)车辆经综合性能检测合格,由道路运输管理机构核发运输业经营许可证和道路运输证。
第十条 经营者扩大经营规模,增加及变更车辆,须到道路运输管理机构及有关部门办理审批手续;车辆改型或改变颜色的,须到公安部门办理审批手续。
第十一条 经营者领取运输业经营许可证后,满6个月仍未经营的,取消其经营资格。
第十二条 经营者因故歇业10天以上的,应向道路运输管理机构交存有关证件;连续歇业1年以上的,按自动废业处理。
经营者停业,应提前30天向道路运输管理机构提出申请,办理营运证件注销手续。
第十三条 道路运输管理机构对出租汽车经营者的经营资质及营运车辆状况每年审验一次,经审验合格的,方可继续经营。
第十四条 出租汽车经营权采取招标方式有偿使用。
经营权经道路运输管理机构批准允许转让,但须到有关部门办理过户手续。

第三章 营运管理
第十五条 经营者应遵守下列规定:
(一)执行统一的收费标准,使用统一的收费票据;
(二)按时缴纳税费、报送统计资料及报表;
(三)与驾驶员签订有关合同,明确双方权利义务。
第十六条 出租汽车驾驶员须遵守下列规定:
(一)保证乘客租乘安全;
(二)衣着整洁、文明礼貌、服务规范;
(三)随车携带出租汽车营运的有关证件,车内无客时显示空车显示器;
(四)按乘客指定的地点选择合理的线路行驶,不得搭载他人同乘;
(五)按规定使用计价器,按标准收费,出具车费专用票据;
(六)无正当理由不得拒绝载客或途中甩客;
(七)遵守交通规则;
(八)不得利用出租汽车进行违法犯罪活动和给犯罪分子提供方便,发现乘客有违法犯罪活动,应及时报告公安部门。
第十七条 出租汽车须符合下列要求:
(一)符合本市规定的出租汽车级型,车辆经综合性能检测合格;
(二)在车身规定位置标明经营单位名称、收费标准及监督电话;
(三)车顶装有道路运输管理机构统一监制的顶灯;
(四)车内指定位置装有经检测合格的计价器和空车显示器;
(五)按规定的时间或行驶里程进行车辆维护;
(六)车身、车厢整洁,设施齐全有效。
第十八条 乘客应按计价器显示的金额支付车费及过桥、通过高速公路等有关费用,遇有下列情况之一的,可拒绝支付车费:
(一)出租汽车无计价器、计价器无检验合格证或者有计价器不使用的;
(二)驾驶员不使用统一的出租汽车专用票据的;
(三)出租汽车在起价费里程内发生故障,不能完成运送服务的。
第十九条 出租汽车驾驶员遇有下列情况之一的,可拒绝提供服务;
(一)携带易燃、易爆等危险品乘车的;
(二)故意损坏车辆的;
(三)在禁止停车的路段拦车的;
(四)精神病患者和酗酒者乘车无人监护的。
第二十条 乘客出市境或夜间去郊县时,驾驶员可要求乘客随同到指定的地点办理验证登记手续,乘客应予配合。
第二十一条 驾驶员对不遵守本条例第十九条、第二十条规定的乘客可拒绝提供运送服务。
第二十二条 出租汽车营运停车场、站由交通行政主管部门会同规划、城建、公安等部门,统一设置。
第二十三条 经营者从事租赁车辆业务,应与用户签订租赁合同。
第二十四条 用户租赁车辆应向租赁经营者提交有关证明和证件,并提供相应的财产抵押或由具有偿还能力者提供担保。
用户租赁车辆后,不得转租或从事出租营运活动。

第四章 检查和投诉
第二十五条 出租汽车管理人员执行公务时,须佩戴统一标志,出示执法证件。
第二十六条 道路运输管理机构和出租汽车经营单位应建立投诉受理制度,接受对违反本条例行为的投诉和社会监督,投诉者应提供有关证据。
第二十七条 出租汽车经营单位接到投诉后,应在接受之日起10日内做出答复,对答复有异议的,可到道路运输管理机构处理。
道路运输管理机构接到投诉后,应在20日内处理完毕。情况复杂的,可适当延长时间,但不得超过60日。
第二十八条 乘客与出租汽车从业人员对供车、收费有争议时,可以当即到道路运输管理机构处理,从租乘时起至受理时止的车费由责任者承担。
第二十九条 乘客投诉计价器失准的,道路运输管理机构应当即封存计价器及其附设装置,并送技术监督部门校验,由此发生的费用由责任者承担。

第五章 法律责任
第三十条 违反本条例第八条规定,驾驶员未取得职业培训合格证书从事营运的,由道路运输管理机构责令改正,并处300元以上500元以下的罚款。
第三十一条 违反本条例第九条规定,未取得运输业经营许可证、道路运输证和营业执照从事出租汽车营运的,由道路运输管理机构和工商管理部门责令停止经营活动,没收非法所得,每辆车处5000元以上1万元以下的罚款;拒不接受查处或继续从事营运的,暂扣车辆、中止其运
行。
第三十二条 违反本条例第十条规定,未经批准擅自扩大经营规模,增加或变更车辆的,由道路运输管理机构或工商管理部门责令改正,没收非法所得,并处3000元以上5000元以下的罚款;未经批准,车辆改型或改变颜色的,由公安部门处罚。
第三十三条 违反本条例第十二条规定,未办理歇业或停业申报手续的,由道路运输管理机构责令限期办理,并处200元以上2000元以下的罚款。
第三十四条 违反本条例第十三条规定,未进行年度审验或审验不合格从事经营的,由道路运输管理机构责令改正,并处300元以上500元以下的罚款。
第三十五条 违反本条例第十四条规定,未办理经营权转让手续的,由道路运输管理机构吊销道路运输证,并对当事人双方分别处100元以上500元以下的罚款。
第三十六条 违反本条例第十五条规定,不执行统一收费标准或不使用统一收费票据的,由道路运输管理机构责令改正,没收非法所得,并处500元以上1000元以下的罚款。
第三十七条 违反本条例第十六条第(三)项规定的,由道路运输管理机构责令改正,处50元以上100元以下的罚款;违反第(四)项、第(五)项规定的,处100元以上500元以下的罚款;违反第(六)项规定的,处500元以上1000元以下的罚款;违反第(七)项、
第(八)项规定的,由公安部门处罚。
出租汽车驾驶员在一年内超标准收费或不使用计价器收费受到三次处罚的,由道路运输管理机构吊销道路运输证,并对其经营单位处1000元以上2000元以下的罚款。
第三十八条 违反本条例第十七条规定,出租汽车不符合要求的,由道路运输管理机构责令改正,处200元以上2000元以下的罚款。
第三十九条 违反本条例第二十四条规定,用户租赁车辆后转租或从事出租营运的,由道路运输管理机构责令改正,并按本条例第三十一条处罚。
第四十条 对拒绝出租汽车管理人员执行公务的,由公安部门依照《中华人民共和国治安管理处罚条例》处罚;构成犯罪的,依法追究刑事责任。
第四十一条 当事人对行政处罚决定不服的,可依法申请复议或提起诉讼。逾期不申请复议、也不起诉又不执行处罚决定的,由作出处罚决定的部门申请人民法院强制执行。
第四十二条 出租汽车管理人员滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的,由所在单位或上级主管部门给予行政处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任。

第六章 附 则
第四十三条 本条例应用中的具体问题,由市人民政府负责解释。
第四十四条 本条例自公布之日起施行。



1997年9月27日

关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国家食品药品监督管理局


关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国食药监许[2010]455号


各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):

  为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。


                            国家食品药品监督管理局
                            二○一○年十一月二十九日




化妆品中禁用物质和限用物质检测方法
验证技术规范

为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。
1 适用范围
本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。
本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。
2 依据
《化妆品卫生规范》
3 释义
3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。
3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。
4 定义与术语
4.1 被测物质
是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。
4.2特异性
在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。
4.3 线性及线性范围
4.3.1 线性
是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。
4.3.2 线性范围
是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。
4.4检出限和定量下限
4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。
4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。
4.5 检出浓度和最低定量浓度
4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。
4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。
4.6 精密度
在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。
日内精密度:同一天测定的精密度。
日间精密度:不同天测定的精密度。
4.7回收率
提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。
方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。
4.8 实验样品
为建立和验证检测方法而使用的化妆品。
4.9 空白样品
能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。
4.10 稳定性
在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。
日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。
日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。
5 检测方法验证的内容
方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。
实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。
实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。
6 检测方法验证的技术要求
6.1 实验室内方法验证
6.1.1特异性
所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。
6.1.2 线性及线性范围
线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。
方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。
必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。
6.1.3 检出限和定量下限
检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。
6.1.4 检出浓度和最低定量浓度
按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。
6.1.5 精密度
6.1.5.1日内精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同);低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.2日间精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。
6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算
, 其中:
6.1.6 回收率
6.1.6.1提取回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。
6.1.6.2方法回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。
6.1.6.3回收率的计算公式
回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%
6.1.7 稳定性
6.1.7.1日内稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。
6.1.7.2日间稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。
6.1.8 实验样品检测分析
选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。
6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察
化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。
6.2 实验室间方法验证
6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室
参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。
6.2.2 方法验证样品的提供
方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。
6.2.3 方法验证技术要求
实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。
6.3方法验证内容的评价指标
6.3.1特异性
实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。
6.3.2 线性及线性范围
线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。
6.3.3 检出限和定量下限
具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。
6.3.4 检出浓度和最低定量浓度
具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。
6.3.5 精密度
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。
表1:精密度的接受范围
被 测 物 精密度RSD
含量 ≤10 µg / kg 20%
10 µg / kg < 含量 ≤ 100 µg / kg 15%
100 µg / kg < 含量 ≤ 1000 µg / kg 10%
含量 >1000 µg / kg 5%
6.3.6 回收率
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。
6.3.7 稳定性
要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。
6.3.8 实验样品分析结果
在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。
6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据
采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。

表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差

相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 %> k ≥ 20 % 20 %> k ≥ 10 % k≤ 10 %
最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%

6.3.10 实验室间验证结果的评价
实验室间验证结果应相符。